內容簡介
本書是《色譜技術叢書》中的一冊,作為分離的場所和工具,色譜柱性能的優劣,從根本上決定了分離效果的好壞。本書從色譜的基本理論入手,進而分類介紹氣相色譜柱和液相色譜柱技術。全書共8章,其中以較多的篇幅介紹了高效液相色譜的填料和色譜柱,對這一領域的新進展亦有所涉及。為給讀者在實際工作中提供方便,還擇要收集、介紹了一些主要的商品色譜柱,供選用色譜柱時參考。
本書可供從事氣、液相色譜分析工作的技術人員、大中專院校相關專業師生以及從事色譜柱開發研製的技術人員參考。
目錄信息
第一章色譜柱理論概要
第一節色譜柱的塔板理論
一、塔板理論要點
(一)色譜峰及色譜參數
(二)色譜過程的塔板理論
二、保留體積與保留時間
三、保留因子k
四、分離因子α
五、色譜柱的死體積V0
六、色譜峰的對稱性
七、柱效率
八、最大樣品體積
九、色譜柱的峰容量
十、分離度
第二節色譜柱的速率理論
一、影響譜帶展寬的各種因素
二、柱外譜帶展寬效應
三、柱內譜帶展寬效應
(一)多路徑效應
(二)縱向擴散
(三)流動相中的傳質阻力
(四)固定相中的傳質阻力
四、Van Deemter方程
五、Van Deemter方程的修正與發展
(一)Giddings方程
(二)Huber方程
(三)Horvath??Lin方程
(四)Knox方程
(五)描述開管柱的Golay方程
一般參考文獻
參考文獻
第二章氣相色譜柱
第一節氣相色譜柱的類型
第二節填充氣相色譜柱
一、填充柱柱管的選擇與處理
二、氣固色譜填充柱
(一)無機吸附劑
(二)高分子多孔小球
(三)化學鍵合固定相
三、氣液色譜填充柱
(一)載體
(二)固定液
四、填充柱的製備方法
(一)固定相的製備
(二)固定相的填充
(三)填充柱的老化與評價
第三節毛細管氣相色譜柱
一、毛細管柱的製備
(一)毛細管柱的材料
(二)毛細管柱的拉制
(三)毛細管柱的內壁改性
(四)毛細管柱的塗漬
二、毛細管柱的質量評價
(一)毛細管柱的分離能力
(二)毛細管柱活性的考查
(三)毛細管柱熱穩定性的考查
三、毛細管柱的安裝
(一)毛細管柱安裝前的檢查
(二)毛細管柱的安裝
(三)毛細管柱的老化
四、毛細管柱的保護
五、商品毛細管柱
(一)非極性毛細管柱
(二)中等極性毛細管柱
(三)極性毛細管柱
(四)PLOT毛細管柱
(五)超低流失毛細管柱
參考文獻
第三章高效液相色譜柱的類型和結構
第一節高效液相色譜柱的類型
第二節高效液相色譜柱的結構
一、柱子的形狀
二、高效液相色譜柱系統
(一)柱子的連線與密封
(二)篩板及分配板
(三)材料與加工
(四)柱子的結構
(五)保護柱
第三節液相色譜柱的填裝與評價
一、液相色譜柱的填裝
二、色譜柱色譜性能的評價
三、色譜填料和色譜柱的生產廠家及供應商
一般參考文獻
參考文獻
第四章用作色譜填料的無機基質材料
第一節基質材料
一、色譜用矽膠基質材料
(一)矽膠的化學結構
(二)矽膠的表面
(三)表面矽羥基的活性
(四)矽膠表面矽羥基的測定
(五)矽膠的化學穩定性
(六)矽膠的物理性質
二、色譜用多孔矽膠的製備
(一)多孔矽膠中孔的形成
(二)矽溶膠的製備
(三)溶膠水凝膠過程中水凝膠的形成
(四)乾凝膠的形成(多孔矽膠的形成)
(五)可控孔徑球形多孔矽膠的製備
(六)矽膠的擴孔
三、其他基質材料
(一)氧化鋁
(二)氧化鋯
(三)可控孔徑玻璃(CPG controlled porous glass)
(四)羥基磷灰石(HAP hydroxyapatite)
第二節矽膠的改性與修飾
一、矽膠的表面化學修飾
(一)表面修飾涉及的官能團及化學鍵
(二)以Si—C鍵直接進行表面修飾
(三)以Si—X—R型結構對矽膠進行表面修飾
(四)矽烷化試劑及鍵合反應
(五)鍵合相矽膠填料的製備
(六)鍵合相矽膠的穩定性
二、整體修飾
三、聚合物包覆法(polymer coated)
(一)包覆型填料的製備
(二)包覆型填料的特性與套用
四、無機基質填料的表征與評價
(一)物理及表面性質的表征
(二)填料化學性質的表征
參考文獻
第五章無機基質色譜填料及色譜柱
第一節正相填料及色譜柱
一、分離機理
二、正相色譜填料
三、影響正相色譜分離過程的參數
(一)比表面積和表面活性
(二)樣品在矽膠上的負載量及線性容量
(三)矽膠的吸附選擇性
(四)極性化學鍵合相矽膠填料的選擇性
(五)一些常見的正相填料及色譜柱
第二節反相填料及色譜柱
一、反相色譜的分離原理
(一)疏溶劑理論
(二)計量置換保留模型(stoichiometric displacement model of retention)
二、反相填料的類型和製備方法
(一)以十八烷基三氯矽烷製備反相矽膠
(二)醚鍵型反相填料的製備
三、性質及特點
(一)基質對色譜行為的影響
(二)鍵合相對色譜行為的影響
四、常見的反相填料及色譜柱
第三節離子交換填料及色譜柱
一、薄殼型離子交換填料
二、全多孔矽膠型離子交換填料
第四節體積排除色譜填料及色譜柱
一、分離機理
(一)溶質的保留行為
(二)保留機理
(三)分離機理及其理論模型
(四)SEC中的峰展寬
(五)SEC中的分離度
(六)峰容量
二、SEC的填料
(一)凝膠的結構參數
(二)凝膠的色譜指標
(三)合成高分子凝膠
(四)無機基質凝膠
三、SEC實驗技術
(一)凝膠柱的選擇與使用
(二)流動相
(三)標準樣品及標準曲線
第五節親和色譜填料及色譜柱
一、高效親和色譜的特點
二、用於高效親和色譜的基質
三、矽膠的活化
四、一些常見的高效親和填料
第六節疏水相互作用填料及色譜柱
第七節手性色譜填料及色譜柱
一、配體交換手性固定相
二、高分子型手性固定相
三、鍵合及塗敷型手性固定相(CSP)
(一)Pirkle型手性固定相(刷型手性固定相)
(二)多糖類手性固定相
(三)其他手性固定相
四、蛋白類手性固定相
第八節親水作用色譜填料及色譜柱
一、親水作用色譜
二、親水作用色譜填料及色譜柱
三、親水作用色譜的一般操作方法
參考文獻
第六章有機高分子基質液相色譜填料
第一節有機高分子基質填料的結構特徵
一、填料的物理結構
二、填料的化學結構
第二節有機高分子類型填料的基質樹脂
一、多糖型基質材料
(一)葡聚糖系凝膠
(二)瓊脂糖系凝膠
二、聚合物型基質材料
(一)交聯聚苯乙烯樹脂
(二)交聯聚甲基丙烯酸酯類樹脂
(三)其他類型樹脂
第三節有機高分子基質填料的性能評價
一、填料物化性質的表征
二、填料色譜性能的表征
(一)保留值
(二)選擇性
(三)柱效率
(四)填充柱的總孔隙度和穿透性
(五)分離度
第四節有機高分子基質的反相色譜填料
第五節有機高分子基質的離子交換色譜填料
一、多糖基質的離子交換層析介質
二、聚合物基質的高效離子交換色譜填料
(一)多孔樹脂的IEC填料
(二)非多孔樹脂的IEC填料
(三)薄殼型樹脂的IEC填料
三、高聚物型離子色譜填料
第六節有機高分子基質的疏水性相互作用色譜填料
第七節有機高分子基質的體積排除色譜填料
一、SEC填料的一般特徵與色譜指標
二、凝膠滲透色譜填料
三、凝膠過濾色譜填料
(一)多糖型GFC填料
(二)高聚物型GFC填料
第八節有機高分子基質的親和色譜填料
一、多糖基質的AFC填料
二、高聚物基質的AFC填料
參考文獻
第七章色譜柱技術的新進展
第一節液相色譜柱技術進展概況
第二節貫流色譜填料
第三節石墨化碳填料
一、非極性化合物在石墨化碳上的保留行為
二、極性化合物在石墨化碳上的保留行為
第四節整體柱
第五節氣相色譜柱技術新進展
參考文獻
第八章高效液相色譜柱的選擇、使用和維護
第一節高效液相色譜柱的選擇
一、超大分子(M>300000)物質的色譜分離、分析
二、大分子(10000≤M≤300000)物質的色譜分離、分析
(一)合成高分子化合物的分離
(二)合成高分子複合物的分離、分析
(三)生物高分子化合物的分離、分析
三、小分子(M<10000)物質的色譜分離
第二節高效液相色譜柱的使用與維護
一、高效液相色譜柱使用中的一般注意事項
二、高效液相色譜柱的故障分析
三、高效液相色譜柱的清洗與再生
第三節色譜填料和色譜柱的生產廠家及供應商
一般參考文獻
附錄
一、常見的商品矽膠
二、常見的商品氧化鋁
三、常用的反相填料
四、常見的離子交換填料
符號表