粗纖維測定儀
粗纖維測定儀是依據目前常用的酸鹼消煮法消煮樣品,並進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。採用濃度準確的酸和鹼,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質,經高溫灼燒後扣除礦物質的量,所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
適用於對各種糧食,飼料等的粗纖維含量測定,測試結果符合國標GB/T5515、GB/T6434的規定。
技術指標
SLQ-6粗纖維測定儀由上海纖檢儀器有限公司研發,6管,酸鹼水洗滌抽濾一體,單管控制,定時關閉。
測定對象:各種糧食、飼料、穀物、食品及其他農副產品中粗纖維的含量
該系統主用於抽提穀物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質素等,檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體特點為:粗纖維測定儀測試樣品數3 個/次,樣品量0.5-3.0 克,重現性< ±1,採用氣泵反吹技術加速實驗進程,所有浸提過程可通過自動放置閥操作,每個樣品可單獨操作,實驗結果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標準;膳食纖維測定儀測試樣品數6 個/次,樣品量0.5-3.0 克,每個樣品可單獨處理,內置高效蠕動泵,抽真空過濾,真空度可調,可氣體反吹,加速洗滌,含循環恆溫水浴,高精度溫度控制,6 位磁力攪拌裝置,電子計時報警。附註:該設備現配有進口坩堝30 個;在進行粗纖維抽提時,脂肪含量大於1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝置,暫未配)。
粗纖維測定儀用途
粗纖維測定儀是依據目前常用的酸鹼消煮法消煮樣品,並進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀採用濃度準確的酸和鹼,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質,經高溫灼燒後扣除礦物質的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
操作步驟及注意事項
一、安全規則
1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置於坩堝外側;
2. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;
3. 維護及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。
二、樣品處理
1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘乾至恆重;
2. 若樣品必須在新鮮狀態下測量(即在含水狀態下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的乾樣,以確定裡面的水含量;
3. 如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸發殘留物不超過1g/100ml)。
三、儀器操作總則
1. 將坩堝烘乾至恆重,記錄其重量至小數點後四位;
2. 將烘乾至恆重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點後四位;
3. 上述兩項相減,計算樣品重量;
4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制鏇鈕)鏇至CLOSED;
5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);
6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓並外拔來固定,內推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);
7. 接通電源及冷凝水(打開水龍頭);
8. 通過時間按鈕設定酸解(或鹼解)時間;
9. 將配好的酸液(或鹼液)(此處剛開始,由於設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以後再行進換液,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;
10. 設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);
11. 酸解(或鹼解)完成後,即時間用完後,關閉紅外加熱;
12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥鏇至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥鏇至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然後再將三通閥鏇至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反覆操作,直至液體排空);
13. 液體排空後,將三通閥鏇至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而後排空,反覆操作此步驟,直至PH值為中性;
14. 液體排空後,將三通閥鏇至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的鹼液(或酸液)進行鹼解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前面先進行酸解,此處則進行鹼解,反之亦然),重複步驟8-13;
15. 按實驗方案進行後續處理,最後用熱水清洗儀器,清洗完畢後,關好冷卻水,關閉電源;
16. 最後按實驗方案處理數據,計算結果。
17. 備註:使用該設備測定不同組分,請查閱具體的方法,目前該設備已備有以下方法,如有需要可向設備管理員處尋求幫助:
a) 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);
b) 氧化矽的測定;
c) 酸性洗滌木質素的測定;
d) 酸性洗滌纖維的測定;
e)高錳酸鉀法測定木質素和植物纖維素;
f) 中性洗滌纖維的測定等。
四、實驗注意事項
1. 稱量過程一定要準確(關好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;
2. 在第二次及以後的步驟中向儀器內部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;
3. 儀器清洗最好不要用洗衣粉,洗潔淨之類的溶劑,最好選用熱水進行清洗,如果確實清洗不淨,則可用少量的溶劑進行清洗;
4. 在酸解(或鹼解)完成後,排液時應緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;
5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;
6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘乾後放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻後再進行清洗;