磷酸甘油的化學合成方法
酸鹼度 取本品1.0g,加水100ml溶解後,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉液(0.1mol/L)或鹽酸液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉液(0.1mol/L)或鹽e酸液(0.1mol/L)不得過1.7ml。
游離甘油與醇中可溶物 取本品1g,加無水乙醇25ml,振搖2分鐘,濾過,濾渣用無水乙醇5ml洗滌,合併濾液與洗液,置水浴上蒸乾,在70℃乾燥1小時,遺留殘渣不得過10mg。
氯化物 取本品0.1g,置100ml量瓶中,加稀硝酸8ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,量取25ml,加稀硝酸8ml,加水使成40ml,依法檢查(附錄35頁)如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液5ml製成對照液比較,不得更濃(0.2%) 。
硫酸鹽 取本品0.1g,依法檢查(附錄35頁),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液5ml製成的對照液比較,不得更濃(0.5%) 。
其它甘油磷酸鹽 取酸鹼度檢查項下遺留的全部溶液,加甲基橙指示液2滴,用鹽酸液(0.5mol/L)滴定,消耗鹽酸液(0.5mol/L)不得少於7.5ml。
磷酸鹽 取本品1g,置比色管中,加稀硝酸10ml溶解後,加鉬酸銨試液10ml,搖勻,靜置10分鐘,如發生渾濁,與對照液(精密稱取磷酸二氫鉀0.192g,置100ml的量瓶中,加水使溶解,並稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置另一100ml的量瓶中,加稀硝酸至刻度,搖勻,精密量取10ml,置比色管中,加鉬酸銨試液10ml,搖勻)比較,不得更濃(0.04%) 。
乾燥失重 取本品,在150℃乾燥至恆重,減失重量不得過15.0%(附錄40頁)。
熾灼失重 取本品0.5g,精密稱定,加硝酸銨1g,混勻,加水0.2ml使濕潤,置水浴上蒸乾後,緩緩加熱使硝酸銨揮發,放冷,加硝酸0.2ml,蒸乾,緩緩熾灼,放泠,再加硝酸0.2ml,再緩緩熾灼,最後在600~700℃熾灼至恆重,減失重量應為43~49%。
重金屬 取本品1g,加稀醋酸2ml與適量水溶解使成25ml,依法檢查(附錄38頁第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品0.4g,加水23ml與鹽酸5ml溶解後,依法檢查(附錄39頁),含砷量不得過百萬分之五。