內容簡介
《中華人民共和國國家標準·氟化鈉化學分析方法(第3部分):矽含量的測定 鉬藍分光光度法(YS/T 535.3-2009)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁:
插圖:
1 範圍
本部分規定了氟化鈉中矽含量(以二氧化矽表示)的測定方法。
本部分適用於氟化鈉中矽含量(以二氧化矽表示)的測定。測定範圍(質量分數):0.02~1.00%。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用檔案,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本適用於本部分。
YS/T 535.10—2009 氟化鈉化學分析方法 第10部分:試樣的製備與貯存
3 方法提要
試料用碳酸鈉和硼酸混合劑熔融,酸化,分取試液,調節pH為0.85~0.90,使矽與鉬酸鹽形成黃色矽鉬雜多酸,在高酸度硫酸介質及酒石酸存在下,用還原劑還原成矽鉬藍,於分光光度計波長815 nm處測量其吸光度。
4 試劑
4.1 無水碳酸鈉。
4.2 硼酸。
4.3 硝酸溶液(8 mol/L)。
4.4 鉬酸鈉溶液(195 g/L):稱取19.5 g二水合鉬酸鈉置聚四氟乙烯杯中,加熱水溶解,冷卻後稀釋至100 mL,混勻。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
4.5 酒石酸溶液(100 g/L):稱取10 g酒石酸用水溶解,稀釋至100 mL混勻,此溶液保存於聚乙烯瓶中。
4.6 硫酸溶液(8 mol/L)。
4.7 還原溶液:任選下面一種溶液。
4.7.11—氨基—2萘酚—4—磺酸溶液:稱取7g無水亞硫酸鈉溶解在50 mL水中,再加入1.591—氨基—2萘酚—4—磺酸。另稱取90 g偏二硫酸鈉(NaS2O5)溶解在900 mL水中。混合兩種溶液,稀釋至1 L,混勻。將溶液保存於棕色瓶中,置於陰涼處。
4.7.2 抗壞血酸溶液(20 g/L),使用時配製。
4.8 二氧化矽標準貯存溶液:稱取0.5000 g預先在1000℃灼燒1 h,並置乾燥器冷卻的二氧化矽(99.9%以上),置於鉑坩堝中。往坩堝中加入5g碳酸鈉(4.1)用鉑勺混勻,放入950℃高溫爐中小心地熔融(約10 min),冷卻,加入熱水,微微加熱至完全溶解,冷卻,將溶液小心地移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即倒入聚乙烯瓶中。此標準溶液1 mL含0.500 mg二氧化矽。