簡介
拼音名:Zhisou Huatan Keli
英文名:書頁號:x19-338
標準編號:WS3—254(Z—040)—98(Z)
【性狀】 本品為黃棕色的顆粒;味甜、微苦。
鑑別
(1)項下濾渣,用水洗至中性,連同濾紙一起加乙醚15ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,同法製成對照藥材溶液,照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl;分別點於同一矽膠G薄層板上,以環己烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3:1:2:0.1:2)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。 (3)取本品15g,加乙醇50ml置水浴上加熱回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水15ml分次洗入分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次15ml,棄去乙醚液,再加醋酸乙酯提取3次,每次15ml,合併醋酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl。分別點於同一用0.5%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展開5cm,取出晾乾;再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑,展開10cm,取出,晾乾,噴以1%三氯化鋁甲醇溶液,略加熱吹乾,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。 (4)取本品15g,加乙醚50ml置水浴上加熱回流1小時,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml置水浴上繼續回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水40ml使溶解,水液用水飽和的正丁醇提取3次,每次20ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,分取正丁醇提取液,置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草酸單銨鹽對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點於同一用0.8%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30:2:2:4)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘5~10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。 (5)取本品15g,加甲醇50ml,置水浴上加熱回流1小時,濾過,濾液蒸至近乾,加甲醇少量溶解,傾入丙酮產生沉澱,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml溶解,用乙醚脫脂3次,每次15ml,棄去乙醚液,水液用正丁醇提取3次,每次15ml,合併正丁醇液,水浴蒸乾,殘渣用甲醇少量溶解後,傾入乙醚30ml,濾過,沉澱吹乾,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取桔梗對照藥材1g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以25%磷鉬酸乙醇溶液,120℃烘10分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典1995年版一部附錄ⅠC)。
【含量測定】 取本品約30g,研細,精密稱定,加氯仿-二乙胺(50:1)混合液置水浴上加熱回流提取3次(60、60、40ml),每次1小時,趁熱濾過,合併濾液,蒸乾,殘渣加甲醇-醋酸乙酯(1:1) 混合液2ml溶解,小心傾入預先裝好的矽膠柱(100~140目,2.5g,內徑10mm,濕法裝柱)上,用甲醇-醋酸乙酯(1:1)20ml洗脫,棄去,再用甲醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇溶解並轉移至1ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取嗎啡、磷酸可待因對照品,加甲醇製成每1ml各含3mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液20μl、對照品溶液1μl與10μl,分別點於同一矽膠GF254薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下定位,照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描,波長:λS=288nm,λR=370nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每克含嗎啡(C17H18NO3)、磷酸可待因(C17H18NO3·H3PO4·H2O)均應為0.004~0.050mg。
【用法與用量】 開水沖服,一次3g,一日1次,臨睡前服用。或遵醫囑。
【注意】 風寒咳嗽不宜服用。
【規格】 每袋裝3g
【貯藏】 密閉,置陰涼乾燥處。