簡介
地質消解罐又稱為地質溶樣罐、地質溶樣彈、壓力消解罐、高壓消解罐、密封溶樣彈、消解罐等等,由不鏽鋼外罐與聚四氟乙烯內杯組成,內杯可改成PFA材質的,密封、承壓、耐滲透、耐變形、空白值更優。
用途
套用於氣相、液相、等離子光譜質譜(ICP-MS)、原子吸收和原子螢光等化學分析方法的樣品前處理,可消解地礦樣品,農殘、食品、有機物、稀土等中的重金屬。
中國地質大學、各地地礦所用於消解地礦樣品。
推薦使用濱海縣正紅塑膠廠的地質消解罐,可根據客戶實驗要求定製。
工作原理
利用罐體內高溫高壓密閉的強酸或強鹼的環境來達到快速消解難溶物質的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組分的揮發損失降到最小限值,有利於控制測定的準確度。
耐受的溫度:200℃,壓力:5Mpa。
操作方法
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根據實驗要求選擇酸)浸泡四氟內杯過夜,用水反覆沖洗,最後用去離子水沖洗乾淨。
二、使用中;
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),墊片有兩款,帶孔的那款為上墊片,另一款為下墊片,放入不鏽鋼罐中的順序如下:下墊片—內杯—中環和上墊片,擰緊鋼蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物並擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度最高不能超過180℃。
三、使用後;
消解結束後,不可立即把消解罐擰開,待冷卻後方可打開,冷卻後外罐可以很輕鬆打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束後清洗消解罐各部件,內杯與外罐按照相應的編號組配(方便實驗,避免混淆),乾燥保存。
注意事項
1.據國家有關標準和我廠用戶反饋,多數樣品在80到140℃之間可以消解完全,雖然我廠消解罐/水熱合成反應釜耐溫可達200℃,但仍不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可消解完全,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,並影響使用壽命,不提倡使用。
2.消解用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內杯容量的1/3到1/5。如反應物的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
消解所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。消解用溶劑、需消解的樣品的量、時間、使用程式都是按不同的實驗條件酌情而定的。
1. 烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時更明顯。烘箱開始升溫時房間內不應有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫後方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(主要是小墊片安裝),從而導致爆炸。
2. 使用王水、硝酸等酸溶劑時,四氟內杯的外壁發黃,屬於正常現象,不影響使用。