分光濁度滴定

分光濁度滴定

分光濁度滴定是指在適當溫度下,硫酸阱與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。濁度是表現水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度。水體混濁現象是由水中存在的懸浮物質如泥砂、膠體物、有機物、浮游生物、微生物等所造成。

相關定義

濁度

濁度是表現水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度。常見的水體混濁現象是由水中存在的懸浮物質如泥砂、膠體物、浮游生物、有機物、微生物等所造成。濁度的大小不僅與水體中的顆粒物有關,而且與其顆粒大小、形狀和表面積有關。天然水經過混凝、沉澱和過濾等處理,使水變得清澈。

常用濁度單位為FTU和NTU,二者分別以不同人的名字命名,但數值相等。

測量濁度的方法

常用的測量濁度的方法有:分光光度法(即分光濁度滴定)、目視比濁法、濁度計測定法。

(1)分光光度法:選用1厘米比色皿,在波長660納米處,測定標準濁度液吸光度值。繪製吸光度—濁度標準曲線,然後測定水樣的吸光度值,並從標準曲線上查出相應的濁度。當濁度超過100度時需稀釋後測定,計算時應乘上相應的稀釋倍數。將一定量硫酸肼與6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作為濁度標準溶液,在一定條件下與水樣濁度比較。該法適用於天然水、飲用水及高濁度水的測定,最低檢測濁度為3度。

(2)目視比濁法:將水樣與用硅藻土(或白陶土)配製的標準濁度溶液進行比較,以確定水樣的濁度。適用於飲用水、水源水等低濁度水的測定,最低檢測濁度為1度。

(3)濁度計測定法:利用各種類型的濁度測量儀進行測定。

分光光度法

分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析的方法。它具有靈敏度高、操作簡便、快速等優點,是生物化學實驗中最常用的實驗方法。許多物質的測定都採用分光光度法。在分光光度計中,將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與不同波長相對應的吸收強度。

在分光光度計中,將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與不同波長相對應的吸收強度。如以波長(λ)為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質的方法,稱為紫外分光光度法;用可見光光源測定有色物質的方法,稱為可見光光度法。

分光濁度滴定前的準備

原理

在適當溫度下,硫酸阱與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。

試劑

具塞比色管 具塞比色管

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或專業標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。

1、無濁度水:將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集於用濾過水盪洗兩次的燒瓶中。

2、濁度標準貯備液:

(1)1g/100mL硫酸肼溶液:稱取1.000g硫酸肼[(NH)HSO]溶於水,定容至100mL。註:硫酸麟有毒、致癌!

(2)10g/100mL六次甲基四胺溶液:稱取10.00g六次甲基四胺[(CH)N]溶於水,定容至100mL。

(3)濁度標準貯備液:吸取5.00mL硫酸肼溶液與5.00mL六次甲基四胺溶液於100mL容量瓶中,混勻。於 25±3℃下靜置反應24h。冷後用水稀釋至標線,混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個月。

儀器

一般實驗室儀器和150mL具塞比色管、分光光度計。

樣品

樣品應收集到具塞玻璃瓶中,取樣後儘快測定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h,測試前需激烈振搖並恢復到室溫。

所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。

分光周度滴定的步驟

標準曲線的繪製

吸取濁度標準液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL及12.50mL,置於50mL的比色管中,加
水至標線。搖勻後,即得濁度為0.4、10、20、40、80及100度的標準系列。於680nm波長,用30mm比色皿測定吸光度,繪製校準曲線。註:在680nm波長下測定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。

測定

吸取50.0mL搖勻水樣(無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水稀釋至50.0mL),於50mL比色管中,按繪製校準曲線步驟測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。

結果的表述

分光濁度滴定 分光濁度滴定

濁度(單位:度)=;

式中:A-稀釋後水樣的濁度,單位:度;B-稀釋水體積,單位:mL;C-原水樣體積,單位:mL。

不同濁度範圍測試結果的精度要求如下表:

不同濁度範圍測試結果的精度要求
濁度範圍(單位:度)精度(單位:度)
1~101
10~1005
100~40010
400~100050
大於1000100

注釋

當循環冷卻水有較大的色度時,應將該水樣用定量慢速濾紙過濾,然後測定過濾後水樣的吸光度,結果以未過濾水樣測定值減去過濾後水樣測定值,即為被測水樣的濁度。

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