庫侖硫測定儀
KHWLS-200型庫侖滴定儀簡介及性能特點
適用標準：SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120
儀器的主要特點：
（1）Windows_xp作業系統，操作簡便。
（2）自動化程度高，測量範圍寬，分析結果精確。
（3）隨時存取和列印，使樣品分析輕鬆自如。
主要技術指標：
（1）測量範圍(ng/μl)：S：0.1~5000 mg/L
Cl：0.3~5000mg/L
（2）最大電解電流(mA)：1mA
（3）放大器電解電壓(V)：60V
（4）基線噪聲：增益K=2400，採樣電阻R=10KΩ時，噪聲≤2Μv
（5）輸入阻抗(Ω)：>10
（6）控溫精度(℃)：1%±2
（7）環境條件：常溫，相對濕度：≤80%
KHWLS-200型微庫侖滴定儀主要由滴定池、微庫侖放大器及控制單元、溫控器、攪拌器和進樣器由部件組成。其中滴定池系統、微庫侖放大器及控制單元和數據處理是整個產品開發的核心部分，也是技術關鍵之所在。
滴定池採用專利技術，它與原來的產品相比，具有反應速度快、更靈敏，適應樣品含量測量範圍更寬，並具有安裝方便、維護簡單之優點。
微庫侖放大器採用最新積體電路組成，用單片機微機控制系統控制信號檢測和電解電流取樣。該儀器檢測下限S：0.2mg/L，Cl：0.5mg/L。基線噪聲≤2mv，基線漂移≤5mv/min，因而要求放大器靈敏度高，抗干擾能力強。
貨物檢驗、驗收執行的標準
1.貨物檢驗按照買賣契約和產品裝箱清單驗收。
2.產品驗收執行標準，按照標準：SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求，公司負責安裝培訓。
微庫侖滴定儀操作規程
用途：主要用於石油產品固態、液態、氣態樣品硫含量分析。測量範圍S：0.2-5000ppm
操作規程：
1.開機前準備：檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件，當電壓穩定，環境溫度為5-30℃，相對濕度不超過80%，開機。
2.開機：
（1）檢查電源線、電路連線線，氣路管線連線是否正常。
（2）打開溫度控制器電源和風扇開關，設定氣體流量。推薦儀器操作條件
氣化段600-750℃ 燃燒段 800-900℃
氧氣100-140ml/min 氮氣 100-200ml/min
（3） 打開檢測器電源開關，開啟電腦，打開儀器操作平台軟體，建立主機與計算機通訊控制。設定系統分析狀態參數，分析項目：硫;樣品狀態：固態，液態，氣態；分析類型：標樣分析，樣品分析。
（4） 沖洗滴定池後，測量電極對和電解電極對與檢測器正確連線，打開攪拌器開關。按平衡鈕，電解池偏壓應高於160mV，否則要用新鮮電解液重新沖洗滴定池。
給定偏壓，進入工作狀態，走基線，檢查儀器穩定性，設定工作參數
建議參數：偏壓140-160mV 增益100-400 採樣電阻200-10KΩ
（5）待爐溫、氣量穩定後，連結電解池和石英管球磨接頭，設定分析參數。標樣分析：標樣體積和標樣含量；樣品分析：樣品體積和樣品密度。
3.標樣分析（液態為例）
（1）基線平穩後，試樣注入。用10μl注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標樣約8μl，然後回抽注射器柱塞，小心除去氣泡使上彎月面對準1μl刻度處，記下注射器液體體積，以每秒不大於0.5μl速度進樣，進樣完畢，抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位於1μl處，記下殘留液體體積，兩體積讀數之差，即為注入樣品量。
（2）每次校準至少重複3次，通過調節偏壓、增益以得到滿意的對稱峰形和轉化率，一般標樣回收率應在80%以上，重油標樣回收率一般應在70%以上。
4.樣品分析
（1）標樣分析結束後，得到滿意的對稱峰形和轉化率，轉入樣品分析狀態，平均轉化率儀器會自動給出，按步驟3.1注入待測樣品，出峰後儀器給出計算結果━━待測樣品中的硫含量。（2）根據標樣分析和樣品分析要求，保存或列印分析結果。
注意事項：
（1）實驗過程中應注意保持電解液液面高出電極2-3mm，當過低時要及時添加電解液，並每隔3-4小時從參考臂放出幾滴電解液，使電解池操作平衡。
（2）關機時應先斷開滴定池和石英管連結處，用新鮮電解液充分洗滌池體電極。
標準化和可靠性:
⑴.試樣中的硫經過高溫裂解管，有時不能全部轉化成二氧化硫，有部分轉變成三氧化硫，不能與滴定劑起反應，因此每次開機或分析出現異常現象時應使用標樣進行檢驗。
⑵.當硫超過10000ng時，滴定時間過長，就會降低精確度，濃度大於10000ppm時，可用合適的溶劑稀釋試樣來測定。
